樹脂の組成分析
樹脂の組成を分析するには様々な方法があります。弊社では、熱分解法により微量の試料での組成分析を行います。
分析例 熱分解GC/MS分析
熱分解分析法は、溶媒で溶解し難い試料に不活性ガス中で熱インパクトを与え、低分子化合物を生成させそれをGCで分析する方法です。
この分析方法は高分子化合物の同定に多く用いられています。例えば、ポリマーの同定方法として使用されているIR法では顔料等で黒色に着色された試料では、良好なIRスペクトルが難しくなりますが、熱分解分析法では良好な結果を得ることができます。また、熱分解法では試料量も0.1mg～0.5mg程度で十分なことから微量付着物分析等の微量分析が可能です。
熱分解法での解析のポイントはモノマーやダイマー、トライマーもしくは近似する熱分解生成物を確認することで、これらの情報を基にポリマーの組成を推定します。ここではディスプレー用アクリルビーズの熱分解分析例を紹介します。
分析例 反応熱分解GC/MS分析
熱分解法は試料の前処理をする必要がなく、迅速な分析が可能な方法ですが、分離にはGCを使用するため高極性化合物や高沸点化合物などの場合、カラムの種類によっては検出できなかったり、ピーク形状にリーディングやテーリングがみられる場合があります。この場合、試料の熱分解と同時にメチル化やシリル化を行うことで分離の改善を行うことができます。
高極性化合物のメラミン樹脂も同様に、その熱分解生成物は高極性化合物です。ここでは、メラミン樹脂のメチル化剤を使用した、反応熱分解GC/MS分析例を紹介します。
