クロマトグラフィーによる揮発性化合物である香り成分の分析には、溶媒抽出法、ヘッドスペース法、パージ&トラップ法がありその分析方法により結果が異なる傾向があります。ここでは、香りに関しての直接的な分析と、溶媒抽出法による分析、更に極性の異なる溶媒抽出による分析例を示します。
分析の対象とした香辛料は、一般に市販されているおろし生姜を使用しました。分析方法を以下に示します。
1. 発生ガス分析(P&T-GC/MS分析)
おろし生姜約1.0gをバイアル瓶に採取し、20ml/minのN2ガスを使用し室温で10分間パージを行なうと同時に、そのまま捕集管(Tenax-TA充填)にトラップしました。この段階では捕集剤には多量の水や、アルコール等が捕集されている可能性があり、それらがGC/MS分析時に良好なクロマトグラムを測定するのに妨害物質となる事が考えられます。そこで、これら妨害物質を捕集管(Tenax-TA充填)から除去する目的でN2ガスによるブレークスルーを行ないました。その後、GCに装着した加熱炉中で揮発性化合物の230℃による熱脱着を行い、そのままGC/MSに導入し分析を行いました。
おろし生姜のP&T-GC/MSクロマトグラム
1 EtOH 2 alpha.-Pinene 3 Camphene 4 Hexanal 5 beta.-Pinene 6 .beta.-Myrcene 7 Limonene 8 Cineole 9 Methyl-2-hexanol 10 2-Methyl-2-hepten-6-one 11 Acetic acid 12 Linalool 13 4-Terpineol 14 Citral 15 Borneol 16 gamma.-Muurolene 17 Zingiberene 18 beta.-Bisabolene 19 alpha.-Citral 20 alpha.-Farnesene 21 beta.-Sesquiphellandrene 22 alpha.-Curcumene 23 beta.-Citronellol
2. 溶媒抽出(GC/MS分析)
おろし生姜を約10gを各2本採取し、一方にMeOH 30mlを加えもう一方にHexane 30mlを加え撹拌後、各溶媒不溶物を遠心分離で沈殿させ、上澄みを採取しました。更に、採取した上澄み液を0.45μmのフィルターでフィルトレーションを行い分析用試料とし、GC/MS分析を行います。
生姜のMeOH抽出物のGC/MSクロマトグラム
1 EtOH 2 Camphene 3 beta.-Pinene 4 beta.-Myrcene 5 Limonene 6 beta.-Phellandrene 7 p-Cineole 8 Acetone alcohol 9 Glycolaldehyde 10 Acetic acid 11 Formic acid 12 alpha.-Terpineol 13 alpha.-Amorphene 14 Zingiberene 15 beta.-Bisabolene 16 Citral 17 alpha.-Farnesene 18 beta.-Sesquiphellandrene 19 alpha.-Curcumene 20 .beta.-Citronellol 21 rans-Geraniol 22 Dihydroxyacetone 23 2-Hydroxy-gamma-butyrolacto 24 Hydroxy-.alpha.-terpenyl acetate 25 1,4:3,6-Dianhydro-.alpha.-d-glucopyranose 26 alpha.-Methyl-.alpha.-[4-methyl-3-pentenyl]oxiranemethanol 27 Isosorbide 28 Zingerone
おろし生姜のHexane抽出物のGC/MSクロマトグラム
1 alpha.-Pinene 2 Camphene 3 Hexanal 4 beta.-Pinene 5 beta.-Myrcene 6 Acetyl-2-methylcyclopentene 7 Limonene 8 beta.-Phellandrene 9 p-Cineole 10 beta.-Citral 11 Borneol 12 gamma.-Cadinene 13 Zingiberene 14 beta.-Bisabolene 15 Citral 16 alpha.-Farnesene 17 beta.-Sesquiphellandrene 18 alpha.-Curcumene 19 beta.-Citronellol 20 trans-Geraniol 21 Zingerone
おろし生姜からは、多くの種類の精油成分が検出されています。P&T法では生姜の香り成分であるZingibereneまでが検出されていますが、MeOH抽出物と、Hexane抽出物では同じく香り成分のZingeroneまで検出されています。この事から溶媒抽出物では、室温による発生ガス成分以外の化合物も検出されていることが分ります。
以下にP&T法、MeOH抽出物、Hexane抽出物より得られたクロマトグラムの比較を示します。
比較クロマトグラム
